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使用激光粒度仪测试超细硅酸锆的应用与实践

来源:www.glhongcheng.com  作者:桂林鸿程 时间2015-11-22 11:01

1  概述

超细硅酸锆是由天然锆英砂经超细研磨、除杂、干燥等工艺加工而成的一种超细粉体,其特点是折射率高,具有良好的化学稳定性和耐高温性能,因此能作为乳浊剂广泛应用于建筑陶瓷、卫生陶瓷、日用陶瓷等,在釉料或坯体中起增白作用。

超细硅酸锆的增白作用是因其在烧成后形成斜锆石等,从而对入射光波形成散射。对超细硅酸锆乳浊作用影响最大的因素是其颗粒的细度,颗粒越细,乳浊效果越好。有文献表明:将超细硅酸锆的D50值控制在1.4μm以下、D90控制在4.0μm以下,将会产生最佳乳浊增白效果。激光粒度仪就像眼睛,在超细硅酸锆的生产监测及质量控制中起到至关重要的作用。

2  激光粒度仪应用与实践

2.1不同仪器测试结果对比

行业标准《陶瓷用硅酸锆》JC/T 1094中规定,超细硅酸锆的粒度要求D50≤2.0μm,D98≤10.0μm,但对仪器型号没有明确的规定。由于各企业使用的激光粒度仪生产厂家及型号不同,造成供应链上下游、同行之间所测产品粒度分布有一定的差别,特选取A公司超细硅酸锆系列产品Zr-A1、Zr-A2、Zr-A3作为被测样品通过均化处理后用不同的激光粒度仪进行对比测试,结果见表1、图1。

表1 国内部分激光粒度仪测试结果对比

    样品编号

仪器型号

分散剂

Zr-A1

Zr-A2

Zr-A3

Zr-A7

D50/μm

D90/μm

D50/μm

D90/μm

D50/μm

D90/μm

D50/μm

D90/μm

丹东百特

BT-9300S

0.978

2.068

1.248

2.570

1.515

2.908

1.520

2.915

珠海欧美克

LS-POP(6)

0.99

1.59

1.20

2.04

1.50

2.92

1.51

2.92

珠海欧美克

LS-POP(6)

六偏磷酸钠

1.00

1.58

1.21

2.09

1.50

3.06

1.50

2.98

济南微纳

Winner2000ZDE

焦磷酸钠

1.035

2.467

1.300

3.359

1.457

4.201

1.478

4.325

图1 国内部分激光粒度仪测试Zr-A1样品粒度分布图对比

图1 国内部分激光粒度仪测试Zr-A1样品粒度分布图对比

丹东百特BT-9300S 

 

丹东百特BT-9300S

珠海欧美克LS-POP(6)

 

珠海欧美克LS-POP(6)

 珠海欧美克LS-POP(6)(加六偏)   

 

 珠海欧美克LS-POP(6)(加六偏)

济南微纳Winner2000ZDE(加焦磷酸钠)  

从表1、图1可以看出:以上仪器所测粒度值D50较为接近,但粒度值D90有一定的差别,珠海欧美克所测粒度D90最小。三种仪器所测粒度分布图图形有明显的不同,经验判断,造成这种不同的原因并非测试条件不同,而是由仪器本身的差别引起的。

为验证各仪器的重复性,Zr-A7与Zr-A3实际上为同一个样。对比Zr-A3、Zr-A7样品测试结果,丹东百特、珠海欧美克、济南微纳激光粒度仪均具有良好的重复性。

同时,以上实验条件及数据初步证明,是否添加分散剂、分散剂种类对中位粒径D50大于0.9μm的超细硅酸锆粒度分布测试结果基本无影响。

为对比国内外激光粒度仪测试结果的差别,选取A公司超细硅酸锆Zr-A1(同上)、B公司超细硅酸锆Zr-B通过均化处理后,在以下仪器上进行测试,结果如下。

表2 国外部分激光粒度仪测试结果对比

     样品编号

仪器型号

测试条件

Zr-A1

Zr-B

分散剂

表面活性剂

D50/μm

D90/μm

D50/μm

D90/μm

麦奇克Microtrac

不详

不详

0.804

1.982

1.144

2.779

堀场HORIBA LA-950V2

六偏磷酸钠

吐温20

0.766

2.396

1.214

5.768

马尔文Mastersizer3000

不详

不详

0.940

2.254

1.329

3.079

图2 马尔文Mastersizer3000测试Zr-A1粒度分布图

 马尔文Mastersizer3000测试Zr-A1粒度分布图

通过以上数据可以看出:以上3家国外激光粒度仪测试同一样品结果差别较大,且Zr-A1样品的测试结果与国内仪器测试结果也有较大差别。造成以上结果的原因可能是因为仪器原理不同,所测出的等效粒径不同。

根据经验判断,国内外各仪器测试数据之间并不存在线性关系,对于要求较高的样品测试,用户可以通过颗粒图像处理仪、扫描电镜等仪器验证测试结果的可靠性,盲目信赖某一品牌的激光粒度仪,而忽略测试环境的变化、人为因素的影响等,都可能会给生产和研发带来一些麻烦。

2.2粒度测试时应注意的问题

在使用激光粒度仪时还应注意以下问题:

首先,应判断被测物料是否适合用激光粒度仪进行测试,如氢氧化铁、氢氧化钛等。此类物质通常为胶体,用可见光照射时会出现丁达尔现象。用激光粒度仪测试胶体的粒度分布时应配合其它检测手段验证测试结果的准确性,同时应使用去离子水作为分散介质,防止自来水中的电解质造成颗粒团聚影响测试结果。

其次,激光粒度仪适用于已知激光粒度仪折射率的单一物质粒度分布测试,因此测试前要知道被测样品的折射率,折射率选取的不同会对测试结果造成一定的影响。不同厂家的激光粒度仪系统内默认的样品折射率也略有差别,如丹东百特、麦奇克、堀场HORIBA中超细硅酸锆折射率为1.93,珠海欧美克为2.00,马尔文为2.02。掌握样品折射率之后要通过大量的实验选定理想的测试参数,如遮光度、超声波分散功率、超声波分散时间、分散剂及其添加量等。然而,对于由两种不同折射率物质混合组成的粉体,选定折射率后也不一定能测出准确的粒度分布。

另外,测试窗口作为激光粒度仪的重要部分对样品测试结果准确性有很大影响。由于超细硅酸锆粒度较细,细微的粉体颗粒容易粘附在测试窗口上并缓慢改变测试背景,造成测试结果比实际结果偏小。出现该情况后,经常性的清洗测试窗口会对窗口内表面造成轻微的划伤,增加颗粒粘附的几率,产生恶性循环。同时,测试窗口在分散介质的温度和室温有差别、室内湿度较大时会出现起雾现象,对测试结果造成较大偏差,甚至影响仪器的正常使用。碰到以上2种情况时要密切注意测试背景,按照操作说明排除背景异常现象即可。值得一提的是,目前国内某仪器供应商在新生产的仪器内部安装了露点温度探测器,一旦测试窗口起雾,电脑就会提示,厂家这种细致的工作给客户带来了良好的客户体验。 

3  结论及建议

激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器,已在粉体加工、应用与研究领域得到广泛的使用。根据粒度分布数据可以准确的调整研磨时间、研磨浓度等工艺参数,对于各类超细粉体的磨矿工艺优化与节能具有十分重要的意义。

目前,国内外激光粒度仪所测产品粒度分布略有差别,且大多数仪器可以通过管理员权限进入测试软件后台,人为的调整粒度大小及分布,所以供应链上下游、同行之间应选择双方认可的样品作为工作标样,在各自的仪器上测试,通过测试找出一个固定的差值。经过双方测试合格的样品应长期留存,以便随时校验双方的测试方法和仪器。仪器使用人员应熟练掌握操作方法与技巧,保证测试结果的准确性。

硅酸锆超细加工过程中细度和纯度是决定其产品质量的关键因素。硅酸锆超细粉体加工设备必用到微粉磨粉机设备。随着粉体工程技术的发展,出现了许多新型的超细粉碎、分级设备。在硅酸锆超细粉体加工技术发展过程中最常用的有气流磨粉机,砂磨机,振动磨,高压微粉磨粉机,干燥设备,分级机等。桂林鸿程生产制造磨粉设备有10多年的历史,无论是你湿法生产还是干法生产都是你理想的磨机设备首选。为您硅酸锆超细粉的加工提供更稳定的产品质量,超细的研磨成品。

 

 


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